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P的生产方法主要有酯交换法和直接酯化缩聚法两种,所用催化剂有钛酸四***酯、钛酸四丁基酯、烷氧基锆、烷氧基锡等。
P台湾长春P 3030-104纯树脂
(1)酯交换法:酯交换法采用对苯二甲酸二(DMT)为原料,首先与1,4-***进行酯交换生成对苯二甲酸二***酯,后者缩聚生成聚对苯二甲酸***酯。酯交换法采用1,4-***过量的配比,DMT和1,4-***的摩尔比为1?1.3~1.7,反应温度约200℃,有利于反应平衡向生成对苯二甲酸二***酯方向,可减少副反应发生。第二步缩聚反应温度约250~260℃,减压至0.1~1mmHg下进行。酯交换法可以间隙、也可以连续进行。其优点是设备比较简单,反应条件比较缓和,分步控制酯交换和缩聚反应比较容易,但批次生产,效率较低。
(1)酯交换法:酯交换法采用对苯二甲酸二(DMT)为原料,首先与1,4-***进行酯交换生成对苯二甲酸二***酯,后者缩聚生成聚对苯二甲酸***酯。酯交换法采用1,4-***过量的配比,DMT和1,4-***的摩尔比为1?1.3~1.7,反应温度约200℃,有利于反应平衡向生成对苯二甲酸二***酯方向,可减少副反应发生。第二步缩聚反应温度约250~260℃,减压至0.1~1mmHg下进行。酯交换法可以间隙、也可以连续进行。其优点是设备比较简单,反应条件比较缓和,分步控制酯交换和缩聚反应比较容易,但批次生产,效率较低。
(2)连续直接酯化缩聚法:连续直接酯化缩聚技术比较复杂,由于过程物料都是在高温、高真空熔融状态下进行,对设备材质、设备结构、物料输送、反应条件控制都比较复杂。因此开发出多种专利技术。比较***的有;LurgiZemmer技术,其特点是采用酯化、预缩聚和缩聚三台反应器,缩聚反应器为一种卧式盘式反应器,单条生产线可达12万吨/年规模。产品质量高,副产***可直接用于聚***生产;日本Hitachi技术具有四台不同类型反应器,可同时生产高粘度及中等粘度两种产品。单条生产线规模可达6万吨/年。UhdeInyentaFischer技术采用塔式反应器,酯化和缩聚可在一台反应器中完成,能生产20~35聚合度的P产品,如果要生产聚合度为80~150的产品,可移至另外一台叫做DISCAGE的卧式缩聚反应器进行。
(3)固相缩聚过程:以上过程只能生产聚合度在100左右,分子量20000~35000的P产品,可以满足纺织和膜制品需求。对于一些工程塑料制品需要聚合度为150~200,分子量在40000以上的P,就需要采用固相缩聚过程来制造。固相缩聚过程反应复杂,在固相缩聚反应器中进行,主要包括四个主要工艺过程完成,即预结晶、退火、反应和冷却。可以间隙进行、也可连续进行。
SCEP是一种混合型三芳基磷酸酯,是国外Reofos商品系列之一,具有阻燃和增塑的功能。Reofos因具有良好的性能,在2世纪8年代后,英、美等国家普遍用它作阻燃增塑剂,可广泛用于生产阻燃性塑料和橡胶制品(如塑料、护墙纸、电线电缆、运输带、人造革等)。SCEP与其他阻燃增塑剂(如TCP、TCEP)相比,具有低毒、低粘度、气味小、耐光稳定性好、阻燃性能优良等特点,也能作为主增塑剂。合成SCEP所采用的工艺路线是用和对-叔丁基与三氯氧磷进行酯化反应,实际上磷酸酯的组成不定,根据和对-叔丁基的配比不同,产物组成也相应改变。验1.1主要原料,工业品,质量分数≥99%;对-叔丁基,工业品,质量分数≥97%;三氯氧磷,工业品,质量分数≥99%。艺流程合成SCEP的工艺流程见。备方法首先将24对-叔丁基6催化剂5.g加入带有搅拌器、温度计、冷凝器和滴液漏斗的四口烧瓶中,于搅拌下加热到6℃,滴加三氯氧磷16g,加完后缓慢升温至15℃并保温4h将其冷却至7℃,中和、水洗,然后减压蒸馏,收集19~24℃、.2kPa的馏分,得到33.8g产品收率87.8%。果与讨论2.1催化剂用量对SCEP收率的影响保持温度15℃,反应时间4h不变,改变催化剂用量,结果见表1。由表1可见,催化剂的用量不是越大越好,只有在5.g时收率;催化剂用量过大时,收率反而下降,后处理较难。加温度和保温时间对SCEP收率的影响在制备SCEP的酯化反应中,重点考察了滴加温度和保温时间对产品收率的影响,其结果见表2。由表2可见,在滴加温度6℃、保温温度15℃、持续反应时间4h时,其产品收率。
SCEP是一种混合型三芳基磷酸酯,是国外Reofos商品系列之一,具有阻燃和增塑的功能。Reofos因具有良好的性能,在2世纪8年代后,英、美等国家普遍用它作阻燃增塑剂,可广泛用于生产阻燃性塑料和橡胶制品(如塑料、护墙纸、电线电缆、运输带、人造革等)。SCEP与其他阻燃增塑剂(如TCP、TCEP)相比,具有低毒、低粘度、气味小、耐光稳定性好、阻燃性能优良等特点,也能作为主增塑剂。合成SCEP所采用的工艺路线是用和对-叔丁基与三氯氧磷进行酯化反应,实际上磷酸酯的组成不定,根据和对-叔丁基的配比不同,产物组成也相应改变。验1.1主要原料,工业品,质量分数≥99%;对-叔丁基,工业品,质量分数≥97%;三氯氧磷,工业品,质量分数≥99%。艺流程合成SCEP的工艺流程见。备方法首先将24对-叔丁基6催化剂5.g加入带有搅拌器、温度计、冷凝器和滴液漏斗的四口烧瓶中,于搅拌下加热到6℃,滴加三氯氧磷16g,加完后缓慢升温至15℃并保温4h将其冷却至7℃,中和、水洗,然后减压蒸馏,收集19~24℃、.2kPa的馏分,得到33.8g产品收率87.8%。果与讨论2.1催化剂用量对SCEP收率的影响保持温度15℃,反应时间4h不变,改变催化剂用量,结果见表1。由表1可见,催化剂的用量不是越大越好,只有在5.g时收率;催化剂用量过大时,收率反而下降,后处理较难。加温度和保温时间对SCEP收率的影响在制备SCEP的酯化反应中,重点考察了滴加温度和保温时间对产品收率的影响,其结果见表2。由表2可见,在滴加温度6℃、保温温度15℃、持续反应时间4h时,其产品收率。